適用于對不是整形、不易于拿的微小金相試樣進行熱固性塑料壓制，如線材、細小管材、薄板、錘擊碎塊等。在磨光時不易握持，用鑲嵌方法鑲成標準大小的試塊，然后進行切割、拋光等。常用的鑲嵌法有低熔點合金鑲嵌法、塑料鑲嵌法。
實驗室金相試樣制備過程大概如下：
正確地檢驗和分析金屬的顯微組織必須具備優(yōu)良的金相樣品。制備好的試樣應能觀察到真實組織、無磨痕、麻點與水跡，并使金屬組織中的夾物、石墨等不脫落。否則將會嚴重影響顯微分析的正確性。金相樣品的制備分取樣、磨制、拋光、組織顯示（浸蝕）等幾個步驟。 選擇合適的、有代表性的試樣是進行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗面及確定截取方法、試樣尺寸等。
（1）取樣部位及檢驗面的選擇
取樣的部位和檢驗面的選擇，應根據(jù)檢驗目的選取有代表性的部位。例如：分析金屬的缺陷和破損原因時，應在發(fā)生缺陷和破損部位取樣，同時也應在完好的部位取樣，以便對比；檢測脫碳層、化學熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應取橫向截面；研究帶狀組織及冷塑性變形工件的組織和夾雜物的變形情況時，則應截取縱向截面。
（2）試樣的截取方法
試樣的截取方法可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對于軟材料，可以用鋸、車、刨等方法；對于硬材料，可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法；對于硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用錘擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。在用砂輪切割或電火花切割時，應采取冷卻措施，以減少由于受熱而引起的試樣組織變化。試樣上由于截取而引起的變形層或燒損層必須在后續(xù)工序中去掉。
（3）試樣尺寸和形狀
金相試樣的大小和形狀以便于握持、易于磨制為準，通常采用直徑ф15～20mm、高15～20mm的圓柱體或邊長15～20mm的立方體。 分粗磨和細磨兩步。試樣取下后，首先進行粗磨。如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪粗磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時，應握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當拋光時將砂紙和拋光織物劃破。但是，對于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣*好進行鑲嵌。
細磨是消除粗磨時產(chǎn)生的磨痕，為試樣磨面的拋光做好準備。粗磨平的試樣經(jīng)清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細的各號金相砂紙上磨光。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04號4種，號小者磨粒較粗，號大者較細。磨制時砂紙應平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務求平穩(wěn)，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復進行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調換下一號更細的砂紙時，應將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉動90°角，使新、舊磨痕垂直。
金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應使前一道工序產(chǎn)生的變形層減少到本道工序生產(chǎn)的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時，該道工序本身應盡可能減少損傷，以便進行下一道工序。*后一道磨光工序產(chǎn)生的變形層深度應非常淺，應保證能在下一道拋光工序中除去。
磨制鑄鐵試樣時，為了防止石墨脫落或產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象，可在砂紙上涂一薄層石墨或肥皂作為潤滑劑。磨制軟軟的有色金屬試樣時，為了防止磨粒嵌入軟金屬內和減少磨面的劃損，可在砂紙上涂一層機油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作潤滑劑。
金相試樣還可以用機械磨制來提高磨制效率。機械磨制是將磨粒粗細不同的水砂紙裝在預磨機的各磨盤上，一邊沖水，一邊在轉動的磨盤上磨制試樣磨面。配有微型計算機的自動磨光機可以對磨光過程進行程序控制，整個磨光過程可以在數(shù)分鐘內完成。 目的為去除金相磨面上因細磨而留下的磨痕，使之成為光滑、無痕的鏡面。金相試樣的拋光可分為機械拋光、電解拋光、化學拋光三類。機械拋光簡便易行，應用較廣。
（1）機械拋光
機械拋光是在專用的拋光機上進行的，拋光機主要是由電動機和拋光圓盤（Ф200～300mm）組成，拋光盤轉速為200～600r/min以上。拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細粉末（粒度約為0.3～1μm）在水中的懸浮液。機械拋光就是靠極細的拋光粉末與磨面間產(chǎn)生相對磨削和液壓作用來消除磨痕的。 操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復運動。拋光時間一般為3～5min。拋光后的試樣，其磨面應光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應拋掉或有曳尾現(xiàn)象。這時，試樣先用清水沖詵 ，再用無水酒精清洗磨面，*后用吹風機吹干。
（2）電解拋光
電解拋光是利用陽極腐蝕法使試樣表面變得平滑光高的一種方法。將試樣浸入電解液中作陽極，用鋁片或不銹鋼片作陰極，使試樣與陰極之間保持一定距離（20～30mm），接通直流電源。當電流密度足夠時，試樣磨面即由于電化學作用而發(fā)生選擇性溶解，從而獲得光滑平整的表面。這種方法的優(yōu)點是速度快，只產(chǎn)生純化學的溶解作用而無機械力的影響，因此，可避免在機械拋光時可能引起的表層金屬的塑性變形，從而能更確切地顯示真實的金相組織。但電解拋光操作時工藝規(guī)程不易控制。
（3）化學拋光
化學拋光的實質與電解拋光相類似，也是一個表層溶解過程。它是一種將化學試劑涂在試樣表面上約幾秒至幾分鐘，依靠化學腐蝕作用使表面發(fā)生選擇性溶解，從而得到光滑平整的表面的方法。
4. 組織顯示：
由于金屬中合金成分和組織的不同，造成腐蝕能力的差異，腐蝕后使各組織間、晶界和晶內產(chǎn)生一定的襯度，金屬組織得以顯示。常用的金相組織顯示方法有：(1)化學浸蝕法；(2)電解浸蝕法；(3)金相組織特殊顯示法，其中化學浸蝕法*為常用。
經(jīng)拋光后的試樣若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物（如MnS及石墨等）外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行“浸蝕”，才能清楚地看到顯微組織的真實情況。鋼鐵材料*常用的浸蝕劑為3%~4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。
*常用的金相組織顯示方法是化學浸蝕法，其主要原理是利用浸蝕劑對試樣表面的化學溶解作用或電化學作用（即微電池原理）來顯示組織。 對于純金屬單相合金來說，浸蝕是一個純化學溶解過程。由于金屬及合金的晶界上原子排列混亂，并有較高的能量，故晶界處容易被浸蝕而呈現(xiàn)凹溝。同時，由于每個晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一樣，因此，試樣浸蝕后會呈現(xiàn)出輕微的凹凸不平，在垂直光線的照射下將顯示出明暗不同的晶粒。對于兩相以上的合金而言，浸蝕主要是一個電化學腐蝕過程。由于各組成具有不同的電極電位，試樣浸入浸蝕劑中就有兩相之間形成無數(shù)對“微電池”。具有負電位的一相成為陽極被迅速浸入浸蝕劑中形成凹洼；具有正電位的另一相則為陰極，在正常電化學作用下不受浸蝕而保持原有平面。當光線照射到凹凸不平的試樣表面時，由于各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能看到各種不同的組織和組成相。
浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑控試表面。浸蝕時間要適當，一般試樣磨面發(fā)暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重復浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖詵，接著用酒精沖洗，*后用吹風機吹干。這樣制得的金相試樣即可在顯微鏡下進行觀察和分析研究。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在04號砂紙上進行磨光，再去浸蝕。